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卡式水分測(cè)定儀容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別

更新時(shí)間:2018-12-25 點(diǎn)擊次數(shù):2540
   卡式水分測(cè)定儀是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫dian酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系

  容量法卡式水分測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中,通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,進(jìn)而得出樣品中水份含量。
 
  庫(kù)侖法卡式水分測(cè)定儀是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:
  I2 → 2e-+I2
  所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。
 
  容量法和庫(kù)侖法的大區(qū)別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)自于滴定劑,而庫(kù)侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的,所以當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較低時(shí),用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分儀,檢測(cè)的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好。通過(guò)電解池的電量與I(碘)量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫(kù)侖法有著更高的測(cè)量精度。因此,就應(yīng)用而言,容量法更適用于水分含量高的樣品的測(cè)量,而庫(kù)侖法則僅適用于微量、痕量水的測(cè)定。
 
  其次還有:
  1、容量法適合測(cè)液體和固體樣品,庫(kù)侖法適合測(cè)液體和氣體。
  2、容量法更適合測(cè)1%以上的水分,不適合測(cè)0.01%含水量以下的水分;庫(kù)侖法更適合測(cè)0.01%含水量以下的水分,不適合測(cè)1%以上的水分。
  3、如果測(cè)的是多種樣品,不同樣品之間有可能發(fā)生發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的,必須要容量法。
  4、如果是制藥行業(yè)基本上都是要容量法的。
  容量法測(cè)的樣品種類更廣泛,這兩種方法沒(méi)有的根本區(qū)別,是需要憑經(jīng)驗(yàn)去判斷的,一般來(lái)講如果含水量在0.01%以上,不是氣體樣品,容量法沒(méi)錯(cuò),庫(kù)侖法不要輕易去選擇,經(jīng)常有用戶先買庫(kù)侖法,后來(lái)又要換容量法的,但是先買容量法要換庫(kù)侖法的幾乎沒(méi)有。

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