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離子色譜系統(tǒng)如何應(yīng)對峰面積過小,過寬,過大現(xiàn)象

更新時間:2019-06-25 點(diǎn)擊次數(shù):6852
   離子色譜系統(tǒng)是分析離子的一種液相色譜方法,分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

  離子色譜系統(tǒng)的使用有時會出現(xiàn)點(diǎn)小問題,好比峰面積過小,過寬,過大,是什么原因?qū)е碌哪?,如何?yīng)對?
 
  1.峰面積小于期望值
  峰面積較小說明進(jìn)樣量太少
  高壓泵閥門受到污染:清洗或者更換泵閥。
  進(jìn)樣管路有泄漏:檢查進(jìn)樣管路。
  樣品環(huán)未被樣品充滿:調(diào)整樣品轉(zhuǎn)移時間。
  樣品中有氣泡:使用樣品脫氣閥。
  未連接CO2抑制器(MCS):連接CO2抑制器并檢查吸附劑是否失效。
  進(jìn)樣管路堵塞:在軟件執(zhí)行進(jìn)樣命令時,檢查進(jìn)樣管路是否有樣品通過。如果進(jìn)樣速度很慢或者為零,檢查設(shè)置,并尋找堵塞位置并進(jìn)行處理。
  高壓泵活塞密封圈磨損:更換密封圈,如果必要,則需換活塞
 
  2.峰過寬
  一個原因是系統(tǒng)死體積過大。這是由于毛細(xì)管連接頭不合適和色譜柱太舊造成的。這就需要檢查連接頭。如果造成死體積是柱頭的問題,則需要對色譜柱進(jìn)行反沖(需要參考色譜柱手冊來確定是否可以進(jìn)行此項(xiàng)操作),否則需要更換色譜柱。
  另外一個原因是保護(hù)柱或者分離柱受到污染。則需要更換保護(hù)柱。如果是分離柱收到污染,則需要進(jìn)行再生(需參考色譜柱手冊)。否者需要更換分離柱。
 
  3.個別峰面積太大
  在進(jìn)樣之前已有樣品存在。檢查進(jìn)樣程序并清洗樣品管。上次進(jìn)樣的殘留,需要增加清洗時間和轉(zhuǎn)移時間。

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